土壤微量元素有效硼的应用方案(姜黄素比色法)

引言

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。

关键词  土壤 有效硼 比色

原理

土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中高的(摩尔吸收系数E sso=1.80×10＇)大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。

仪器及试剂

美析UV-1800紫外分光光度计;

石英(或其他无硼玻璃);三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml, 1000ml);

回流装置;离心机;瓷蒸发皿(7.5cm);恒温水浴;电子天平(1/100)。

试剂

(1)95%酒精(二);(2)无水酒精(二);

(3)姜黄素—草酸溶液:称取0.04g 姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液:称取0.5716gH₃BO₃()溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至.50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。

(5)1mol/LCaCl溶液:称取7.4gCaCl·2H2O(二)溶于100ml水中。

操作步骤

待测液制备

称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于 250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl,溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。

测定

吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。

工作曲线的绘制

分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。

结果计算

有效B,mg/L=C×液土比

式中C由工作曲线查得B的mg/L数;

液土比浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。

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