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标题火焰原子吸收光谱法测定镉中镍

   

提供者: 易推广    发布时间:2012/1/5   阅读次数:302次 >>进入该公司展台

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中镍。
  
  本方法适用于镉中镍含量的测定。测定范围为0.01%~0.3%。
  
  2原理
  
  试料以盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长232.0nm处,用空气-乙炔火焰测量镍的吸光度。
  
  3试剂
  
  3.1盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
  
  3.2盐酸(1 1)。
  
  3.3盐酸(1 5)。
  
  3.4过氧化氢(30%)。
  
  3.5镍标准溶液:称取0.1000g金属镍(99.99%),加入50mL盐酸(1 1),低温加热溶解。冷却,移入1000mL容量瓶中,加入30mL盐酸(ρ1.19g/mL),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。
  
  4仪器
  
  原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯。
  
  在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
  
  灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镍的特征浓度应不大于0.14μg/mL。
  
  精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
  
  工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
  
  5操作步骤
  
  5.1测定次数
  
  独立进行二次测定,取其平均值。
  
  5.2试料量
  
  按表1称取试料,精确至0.0001g。
  
  表1
  
  镍量/%试料量/g试液总体积/mL稀释前补加盐酸(1 5)体积/mL
  
  >0.010~0.0401100—
  
  >0.040~0.1800.520010
  
  >0.180~0.3000.2520010
  
  5.3测定
  
  5.3.1按表1称取试料置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1 1),滴加1~2mL过氧化氢(30%),低温加热至溶解完全,煮沸片刻,冷却,按表1移入容量瓶中,并以水稀释至刻度,混匀。
  
  5.3.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,与标准溶液系列同时,以水调零测量试液的吸光度,减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应镍浓度。
  
  5.4工作曲线的绘制
  
  5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准溶液(3.5)于一组100mL容量瓶中,加10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。
  
  5.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度,减去标准系列中零浓度溶液的吸光度,以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
  
  6分析结果计算
  
  按下式计算镍的含量,以质量分数表示:
  
  式中:c——自工作曲线上查得的镍浓度,μg/mL;
  
  V——试液的体积,mL;
  
  m——试料的质量,g。
  
  7精密度
  
  实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。
  
  表2
  
  测定范围/%允许差/%
  
  >0.0100~0.03500.0025
  
  >0.035~0.1000.006
  
  >0.100~0.3000.015
  
  8参考文献
  
  [1]GB/T12689.8—90锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量
 

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