1、将测硫仪电源打开，仪器自动升温，当温度升到1050℃时，将电解池气泵搅拌打开，这时将电解液吸入电解池内，调节搅拌转速后将流量控制在０.８至１.２毫升，再保证气路密闭后，就可以作废样了。在瓷舟内盛约50毫克煤样覆盖三氧化钨（分析纯），放入炉体口的石英舟内，选择试样重量然后输入重量值，按启动键送样，仪器缓慢将样品送入炉体，这样连续作上两三个废样，当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作正式煤样了。
2、用瓷舟称取５０±0.5毫克煤样放入炉体口石英舟内，输入样重后按启动键送样，仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动记数，实验完毕后仪器自动打印结果。
3、测硫仪标定
在做煤样前，选择标定系统进入后将标准值输入，这时称量50±0.5毫克标煤，覆盖三氧化钨放入炉体口，输入样重后按启动键仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。如结果不在标准值误差范围以内，选择标定系统进入后选择标定，按中间键显示数据已存入，退出系统标定，测硫仪标定实验结束。
测硫仪常见故障排除:
1、打开电源后，测硫仪报警不停,
故障排除：将上盖打开，观察送样块是否在原始位置,如不在原始位置,将阻挡送样块的原因排除后再开机, 送样块回到原始位置后故障排除.
如送样块在原始位置,再检查原始开关是否损坏以及和联线是否断开.
2、打开电源后,测硫仪炉体不升温?
故障排除：首先检查控制器大保险是否损坏，查出原因后更换保险；其次再检查控制器与炉体间联线是否断开，硅碳管是否老化和断裂，热电偶联线是否断开，再检查控制固态继电器是否损坏..
3、做样时结果扁低，煤样烧不透？
故障排除：检查气路是否正常,将炉体出气口卡死，观察流量计浮子是否能降到零位，如果降不到零位，则检查管道连接处是否断裂，皮塞是否松动，管道与电解池内玻璃熔板是否堵塞，电解液是否应该更换，炉体内异经管是否断裂。（如结果特别不稳，先做标样，如标样结果正常，则证明所做的煤样是特殊煤种或制样有问题，煤样粒度达不到要求，或过期煤样或污染等等）
