（1） 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。

我的建议是：

A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之）

B 增加压样的时间，减小压样的压力.

（2） 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。

（3） 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。

（4） 减少试样量,增大稀释比试试.

2.X光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？

这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。

A下照射式光谱仪的优点和缺陷：

优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。

缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护；

B上照射式光谱仪的优点和缺陷：

缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法；

优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损；

两类仪器分析精度没有区别。

3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?

（1） 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。

（2） 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点

（3） 可用互标法！以主量元素作为内标！

（4） 0.0x的含量可能会有大的偏差！

（5） 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。

4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？

（1） 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔

（2） 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.

（3） 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。

5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?

不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.

晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。

6.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?

首先说说我们的.我们的SEM工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度最大时达到90%以上（去年这个时候）,不过今年好些,现在普遍在70%－－-80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢

（1） 我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室内湿度保持在50-60

（2） 我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度（最佳推荐21~25摄氏度），相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。

（3） 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命

（4） 室内温度在10℃至35℃内，湿度为35%～80%

7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.

请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？

（1） 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。

（2） X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.

8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？

（1） 底部放硅胶的玻璃干燥器即可

（2） 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面

干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。

9.X荧光光谱分析安装前的准备

（1） 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项（50A）电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等， 最后就是熟悉仪器操作说明书了。

（2） 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.

功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）

（3） 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。

（4） 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。

10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？

（1） 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会……

（2） 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了

（3） 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.

11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.

（1） 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数

（2） 项链类的应先去污

12.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?

（1） 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）

熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。

（2） 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.

对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.

曲线有较大漂移时（仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定）,为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.

有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.

熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等

13.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？

（1） X射线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟），而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧。

（2） 对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。

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