鹤壁市科达仪器仪表有限公司*生产各系列量热仪，为了普及量热仪知识，我公司免费为广大用户讲解关于氧弹量热仪故障排除及使用中应注意的问题。
1. 环境条件
氧弹量热仪应放置在门的实验室内,室温以15~30 ℃为宜,每次测试室温变化不应超过 1 ℃,室内不能有强烈的冷源、热源及空气对流。
2. 消耗品和电源
氧弹量热仪操作中需配备如下气体钢瓶:
①氧气:纯度 99.5%以上,采用 CGA 540 接口,大压力 2 500 psig;
②蒸馏水或纯净水:先将约 4 L 水(硬度不大于 85 ppm)通过仪器背面的进水口装入仪器外筒,同时将水连接到进水口,自来水压力约 20~60 psig,流量约0.5 L·min-1,通过进水口给量热仪提供冷却水,因此自来水温度不能超过25 ℃,每次测量,仪器耗水量一般不超过 1.5 L,同时需连接排水装置;
③量热仪及其外设所需电源有:5A 120VAC 或 3A 230VAC;打印机0.35A 100~240 VAC 50/60Hz。
3. 氧弹
使用氧弹时应注意:
①不可在氧弹中装入过量试样,对于爆燃性试样不可直接测量;
②不可在氧弹中充入过量氧气,氧气调压阀出口压力应设为450 psig(30 bar),高不可超过 40 atm(590 psig),如发现氧气泄露或氧压过高则不可点火,应立即按“Abort”键中止测试,将故障排除后方可重新进行测试;
③发现氧弹漏气不可点火,定期更换各密封胶圈;
④在氧弹点火和点火后 20 s 内适当远离量热仪;
⑤保持氧弹的完好状态,若发现任何部件有故障,必须更换后才能使用。
4.被测试样
试样质量不得超过 1.5 g,一般情况下不超过1.1 g,即 1 次测量时所加试样燃烧后释放热量不要超过 3.35×10的4次方J。试样需制成约 60 目粒径或稍小并压成片状时燃烧好,粒径过大时易燃烧不充分,而粒径过小时,样品则容易被剧烈燃烧而生成的气流吹出坩埚。并且试样中应含有一定量水分,在多数情况下试样中水分含量应不超过 20%。
另外,还需注意:①不熟悉材料时,试样质量一般不要超过0.7 g;②对于含硫试样的测试,应保*硫含量不超过50 mg;③对于含氯试样的测试,应通过添加助燃剂使试样中的氯含量不超过100 mg,并且释放热量不少于 2.09×10的4次方J。
5.坩埚
对于非挥发性试样,测量时所用坩埚是浅型的,其直径约1 英寸深约 7/16 英寸,如:不锈钢、陶瓷以及含铑 3~1/2%的铂铑合金。每台量热仪都配有不锈钢坩埚(43AS)。如果试样中含有可燃金属颗粒如铝、镁等就需要使用非金属坩埚(陶瓷,43A3)或使用耐腐蚀的铂铑合金坩埚(43A5)。对于挥发性试样,可使用 PARR 43A6V 铂坩 埚或PARR 43AS合金坩埚测量,测量时需在坩埚上盖上密封盖子,可用作密封盖子的材料应当不含氯且硫含量较低,如:Borden Mystic 胶带,货号 No.M-169-C;或 3M 透明胶带,货号 No. 610。
6. 点火准备
安装点火棉线注意要擦干点火丝及点火电、坩埚支架,同时点火棉线一定要与测试样品充分接触,以保*点火成功。应定期用橡皮清洁量热仪盖子与氧弹弹头的点火电,以保*点火电接触良好。
7.量热仪盖子
测量开始一定要将量热仪盖子盖好,然后再点击“开始”键,当测量开始后,显示屏底部状态条将会由绿色变为红色,而当测试结束后,状态条又会由红色变为绿色,只有此时才可以打开量热仪盖子。严禁在测试过程中打开量热仪盖子。
