高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上，热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底，然后退回约2mm固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上，正端接红接线柱，负端接黑接线柱。将电解池引线插入机器后面的四芯插座上，注意不要插反。
3、用自备的标准高温计复测700℃的位置和高温区温度（如1150℃）及其长度，若高温区温度不足1150℃。应将预置温度往上略调，直到满足要求为止，实际中往往由于热电偶的插入点温度与煤样燃烧处温度不同，一般视实际情况将设定温度在1050℃-1150℃范围内调节。
4、打开控制器上盖，将送样棒用滑块上的螺钉旋紧固定，并进行运行，改变控制器与高温炉距离；使送样位置一、送样位置二分别准确地保*石英舟的中部处于700℃及1150℃处，然后将上盖盖好，将石英托盘放入燃烧管头部，使其圆孔与*铬丝送样棒挂接。
定硫仪的使用方法及操作步骤
1、打开定硫仪主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。
2、待炉温升至900℃以后，即可进行如下工作。
A、在电解池和异径管之间的气路中在气阀右侧加入少量脱脂棉，以阻挡燃烧产生的烟灰进入电解池，积存于电解池熔板内，使熔板变黑，日久失去透气性，置于气阀右侧是防止棉球被吸入玻璃板内。也可在异径管内填充硅酸铝棉，其厚度3-4mm，置于高温区后沿处。
说明：填充脱酸棉的方法简便易行，但要注意要经常更换烧焦的棉絮，填充硅铝棉的方法可以长*不用更换，但要注意更换新异径管时勿忘再次填充，若玻璃熔板变黑失去透气性，请参照第十条维护方法进行处理。
B、将气阀置于关闭位置。
C、将电解液倒入电解池内，旋紧橡皮塞。
D、打开气泵，观察流量计浮子能否降到零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应加以排除，若能则继续进行下一步。
E、打开气阀，并调节气流量为1000ml/min（实际中宁高勿低）。
F、打开搅拌器，在保*搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。
说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象——电解液迅速弯红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。
G、保持此状态至温度升至设定温度，以干燥通气管和烧结玻璃熔板。
3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到SO2的进入。
说明：虽然是废样，也必须象正式样一样由仪器自动完成全过程，不可中途人为退出。
经正常实验，已*烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量（三位数），按送样键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。
说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。
3、作样完毕，应按以下步骤操作
A、关闭控制器电源；
B、关闭气阀；
C、关闭搅拌器；
D、关闭气泵；
E、打开电解池上橡皮塞，松开放液管，放出电解液；
F、倒入蒸馏水，打开搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体。
