标题铬天青 S 分光光度法测定生活饮用水中铝的方法探讨

目的：测定生活饮用水中铝的方法有很多，其中铬天青S分光光度法因其成本低廉为常用，国标法使用2cm比色皿进行比色，现新方法提出运用与国标法不同规格比色皿进行生活饮用水中铝的测定。方法：国标GB/T5750.6-2006 铬天青 S 分光光度法中运用2cm比色皿进行比色，由于某些实验室 设备不足，无2cm比色皿，现对此做出相应改进，增加1cm 比色皿进行比色。通过验证新方法与原方 法测定结果的差异，以及新方法测量结果的准确性，判断改进后方法的可适用性。结果：新方法使用 1cm比色皿进行比色，在浓度范围内线性良好,相关系数 r≥0.9990,精密度RSD4.51%，回收率90.0%～113.5%，准确度测试结果均与真值接近，各项指标均符合测定要求。结论：在使用铬天青 S 分光光度法检测生活饮用水中铝元素时，如在实验室缺少 2 cm 比色皿时，可临时使用 1 cm 比色皿代替 2 cm 比色皿进行比色。

原理：铬天青S分光光度法的原理是在pH 6.7～7的条件下，铝在溴代十六烷基吡啶（CPB）和聚乙二醇 辛基苯醚（OP）的存在下与铬天青S发生反应生成蓝绿色的四元胶束，用紫外—可见分光光度计比色定量。

仪器：

紫外可见分光光度计

电子天平

50 mL 具塞比色管

酸度计

移液器

 烧杯

量筒等

注：所有玻璃器皿使用均应使用 10%硝酸浸泡并用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。

试剂：

① 铝标准使用液 100 mg/L(购自中国计量科学研究院)，临用时稀释至 1 mg/L。

② 铬天青 S 溶液 （1 g /L）：称取 0.1 g 铬天青 S 溶于 100 mL 无水乙醇溶液（1+1）中，并混匀。

③ 乳化剂 OP 溶液： 加 3 mL 乳化剂 OP 溶于 100 mL 纯水中。

④ 溴代十六烷基吡啶溶液（3 g /L）：称取取 0.3 g 溴代十 六烷基吡啶（CPB），加 15 mL 无水乙醇溶解，并稀释至 100 mL。

⑤乙二胺—盐酸缓冲液（pH 6.7～7） 取无水乙二胺 30 mL，加纯水 60 mL，冷却后缓缓加入 57 mL 盐酸，混匀，如 pH 不在 6.7～7.0 范围内， 则用盐酸或乙二胺溶液（1+2）调节。

⑥ 氨水（1+6） 取 10 mL 氨水加入 60 mL 水。

⑦ 硝酸溶液（0.5 mol/L）。

⑧ 对硝基酚乙醇溶液（1.0 g/L）：称取 0.1 g 对硝基酚，溶于 100 mL 95%乙醇中。

实验步骤：

取25 mL水样于50 mL比色管中，另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL，加纯水至25 mL。向各管中依次加入 1滴对硝基酚溶液摇匀，滴加氨水溶液至浅黄色，然后加硝酸溶液滴至黄色消失，再多加2滴。加 3.0 mL 铭天青S溶液，混匀后加入1.0 mL乳化剂OP溶液、2.0mL CPB 溶液、3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 于波长620nm 处,分别用1cm、2cm 比色血以试剂空白作为参比,测量吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为 横坐标绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的浓度，并计算其含量。

实验结果：

不同规格比色皿标准曲线对比

不同规格比色皿对铝离子的测定结果不同，国标法使用2cm比色皿进行比色，现探讨1cm比色皿 比色对结果的影响。本次实验在线性范围内选取 8个浓度点连续三天进行测定，扣除试剂空白值后，以吸光度值为纵坐标，以浓度值为横坐标，绘制校准曲线并计算相关系数，按规定相关系数原则上应大于 等于 0.999，由表 1～3 可以看出，国标法运用 2cm比色皿进行比色分结果更加稳定，相关系数均符合要求，新方法中使用 1cm比色皿进行比色时相关系数勉强能满足大于等于0.999 的要求。国标法测定标准曲线计算结果见表1，新方法测定标准曲线计算结果见表2所示，回归方程与相关系数见表 3。