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| 使用说明 |
| QSY-II说明书 一、概述 凯氏定氮仪（也称蛋白质测定仪）是依据经典（凯氏定氮）方法设计的自动测氮蒸馏系统，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作人员的理想工具。 二、工作原理 根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮亦可以完成自动蒸馏过程。当被测定样品消解完全后，上机完成下列化学反应： （NH4）2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑ 反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含混和指示剂）的三角瓶中。再用滴定管进行滴定。依据酸滴定量，用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。 1.401× M 含氮量：N（%）= （V—V0） W 粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C 式中： M 标准酸摩尔浓度； W 样品重量； V0 空白样滴定标准酸消耗量（毫升）； V 样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C 粗蛋白转换系数； 三、设备外型图及安装说明 （一）设备前视图及说明：
（二）设备后视图及安装说明：
（三）设备安装图及说明：
1、安装前的检查 仪器开箱后，应参照随机所附装箱单核对全部注明的整机及配套附件，并检查是否有所损坏，如果有损坏请及时与本中心联系（请保留损坏部件）。 2、 操作条件要求 A、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方。 B、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方，并有电源插座的工作位置上，供水节门和电源位置距离仪器均不应大于1米，以保证操作方便。 C、供水应符合水压和水温条件要求。 D、排水池应低于仪器排水口10厘米以下，保证排水通畅。 E、电源配置应符合供电要求。必须接有地线，有单独供电开关和保险装置。确保操作者的用电安全。 F、水选择如下： 1、使用蒸馏水为佳。 2、 使用自来水应保证水质良好，可直接使用。但易结水垢，影响加热效率。 G、本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。 3、 安装方法 A、 按照安装图所示摆放各种部件，设备要放置平稳。 B、 按图二所示将各管接口接好 （1） 冷却水入口接自来水阀门，冷却水出口和蒸馏器排水出口分别接上排水管放到水池中，并使之能够顺利排水。 （2） 蒸馏器入水口、碱液入口、酸液入口分别接蒸馏水桶、碱液桶、酸液桶的排液管；压缩空气出口（三个）分别接蒸馏水桶、碱液桶、酸液桶的进气管。 C、 请专业电工安装交流220V的电源插座，同时安装漏电保护器。 四、屏幕显示及键盘操作方法： 开机后滚动显示
如蒸馏器中水位达到标准则显示 如蒸馏器中水位未到标准则显示
蒸馏器中加水达到标准则显示
1、按加酸开始加酸，再按加酸停止加酸，回到以上界面。 2、按加碱开始加碱，再按加碱停止加碱，回到以上界面。 3、按蒸馏开始加热，按复位停止加热。 4、按功能进入参数设置，通过按加酸、加碱和 + - 可对加酸、加碱时间进行相应设置，按复位返回。 5、按确认则开始自动执行加酸、加碱、蒸馏，并显示相应状态，
6、 按复位停止蒸馏加热，并回到以下状态。
五、使用操作前的准备工作: 1、 化学试剂的制备 （1）配制 30%—40%的氢氧化钠溶液，3-5升加入碱液桶中。（建议：用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶而堵塞管路）。 （1） 配制甲基红—溴甲酚绿混和指示剂（按行业标准）。 （2） 配制2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基红—溴甲酚绿混和指示剂与2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均匀。 （3） 配制盐滴定液：浓度根据被测样品的含量而定，.一般为0.1-0.05摩尔（M），浓度需精确标定。 注：消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CUSO4）、硫酸钾（K2SO4）。 提示：样品量称取0.5-1克加入浓硫酸8ml-10ml，加入硫酸铜：硫酸钾为1：3的混合物6克。 以上仅供参考。 2、 加硼酸加碱量的调整：新购进的或长期不用的设备在使用前需对加酸、加碱量进行调整。 A、蒸馏水桶中加入约10升的水，酸液桶和碱液桶中分别加入配有指示剂的硼酸溶液和氢氧化钠溶液，将盖拧紧，不得有气泄露。 B、接通电源，分别装空消煮管和三角瓶于设备两只托盘上，打开电源开关。等待几分钟后检查两液桶内空气是否充满，若充满时，液桶即鼓胀。按动加酸使硼酸液能够加到三角瓶中，待正常后再按加酸停止加硼酸液。按加碱，使碱液能够加到消煮管中，待加液正常后再按加碱停止加碱液。 C、加硼酸、碱液定量的调整：先将空三角瓶消煮管分别放在托盘上，开机后进入参数设置状态，将加硼酸时间设定为3-5秒钟，再将加碱液时间设定为3-5秒钟，按确认，待加硼酸加碱结束后，将三角瓶托盘按下一次，完成一个工作过程后，用量筒分别称量三角瓶和消煮管内的硼酸液和消煮管内的碱液，把液量除以加液时间计算得到每秒钟的加液量，以后工作中的加液定量，可根据需用量计算出所需加液时间，按此时间设定加液量。 3、 回收液定量的调整：三角瓶托盘是一套可上下移动的机械机构，它由后面的配重砣前后位置来确定接受液的多少，当三角瓶内接收液达到一定量时即可自行下落，使接收管脱离液面，而后蒸馏过程停止。三角瓶内接收液一般为100ml左右（液体量增加蒸馏时间延长）。确定接收液体积的方法是将容量150ml的三角瓶内，加入需要接收的液体量，把它放在托盘上，调整机内配重距离，使托盘能自行落下。 4、 蒸馏工作的调整：打开自来水开关调整给水量，使仪器冷凝供水正常。按蒸馏键，进入蒸馏工作状态。此时蒸馏器内水位达到标准后待有蒸汽产生后，蒸馏正常，再按蒸馏关闭蒸馏。 六、 设备的使用操作 1、 称取样品于消煮管内，加入硫酸、硫酸铜、硫酸钾上消煮炉加热消煮，待消煮化解完全后取下冷却，而后消煮管内加入10ml蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。 2、 按消煮样品时加入硫酸量计算出需加入氢氧化钠的量，根据计算量设定加碱时间（秒）。根据三角瓶内约加30毫升吸收液，计算设定加硼酸时间。打开仪器电源开关，。 3、 将空三角瓶放在三角瓶托盘上，此时托盘处在高位；把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上，要与上端的橡胶塞装紧。 4、 按[启动]键，仪器开始自动向三角瓶中加硼酸，向消煮管内加碱。而后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12秒钟后蒸馏停止工作，发出提示声响。 5、取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。 七、维护及保养： 1、 器应安装在符合上述安装条件的地方使用，且通风良好。仪器内有热源，同时又有计算机工作，所以应有良好的散热条件。 2、 器前部液槽中若积有液体请擦净。 长期使用后在加热器上会结有水垢，影响加热效率，若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器上的一个旋塞，管口插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）。清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水截门将水排净，并加入清水多次清洗。 3、 碱液桶、加酸液桶应定期清理沉淀物并洗净。 八、常见故障及排除方法
注意： 以上“故障排除方法”中，斜体并加重的字体部分，如操作者需进行如上工作需先与我中心电话联系。本设备内有高温、高电压，不得自行拆动或改造，否则后果自负！ |
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